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方法验证在检测实验室的应用与示例

摘要: 根据新版CNAS-CL01: 2018,实验室在引用标准方法前应对方法进行验证。本文通过对新旧两版认可准则进行对比,明确了方法验证的定义和应用情况; 提供了方法验证实施步骤,并分首次引用的标准和更新后的标准这两种情况对方法验证列举实例; 为检测实验室方法验证的实施提供了应用参考。


1 方法验证的理解及要求


1。 1 新旧认可准则的区别

新旧两版准则( CNAS - CL01: 2018 及CNAS -CL01: 2006) 在相关章节上做出了调整[1-2],新版认可准则《CNAS-CL01: 2018 检测和校准实验室能力认可准则》中对于“方法验证”做出了明确规定。首先从两版的章节条款上做比对,如下:

表1   新旧准则对比

1.jpg

可见,新版准则里明确出两个概念: “方法验证”和“方法确认”。但在实验室的实际工作中,常常将这两者混淆。


1. 2 “方法验证”和“方法确认”的理解

“方法验证”是针对实验室直接引用标准的情况。在标准方法投入使用之前,需要检查并提供客观证据,验证实验室在人员、设备、能力等各方面满

足运用此标准方法的要求。这从新版准则中将“方法验证”与“方法选择”放到同一章节( 7。 2。 1) 可以体会到。“方法验证”对应ISO/IEC 17025 英文标准中的“verification”一词。

而“方法确认”是针对实验室选择非标准方法的情况,如实验室制定的方法、超出预定范围使用的标准方法、或其他修改的标准方法。此时,应通过检查并提供客观证据,证实该方法适用于预期的用途。

“方法确认”对应ISO/IEC 17025 英文标准中的“veridition”一词。


1。 3 “方法验证”的要求

明确两者的概念及区别后,对应CNAS 相关的应用说明就能够明确所旨。在CNAS-CL01-G001认可准则应用说明中[3],规定了在引入方法前,实验室应评估人员、设施、环境、设备等是否满足标准要求,在此基础上,还需要通过试验验证实验室是否具备执行该项标准方法的技术能力。

在CNAS-CL01-A002: 2018 认可准则在化学检测领域的应用说明中[4],提到对于首次采用的方法进行技术能力的验证,如检出限、回收率、正确度和精密度等。而在7. 2. 2 章节所述的较为复杂的“检出限和报告限的获得”、“使用有证标准物质( CRMs) 评估方法偏差”等,均指方法确认工作,方法验证不需考虑。

CNAS-CL01-A011: 2018 认可准则在金属材料检测领域的应用说明则特别提到了[5],原子发射光谱仪注意基体干扰以及试样制备的细节。

同时,认可准则及各说明中,均规定了对于标准原文未能详述的影响结果的环节应将详细步骤编制成作业指导书,及时采用最新版本标准,且必要时通过技术验证重新证明实验室运用新标准的能力。


2 方法验证的实施步骤

方法验证的实施分两种情况: 首次使用的标准和在使用过程中更新版本的标准。


2. 1 首次使用的标准首先明确所选择的标准方法为最新有效版本。

其次,由技术管理者对实验室资源进行评估,包括人员( 人员配备是否符合方法要求,人员是否经过相关培训、考核、授权) ; 设备( 配备是否符合要

求,测量设备是否经过溯源) ; 材料( 是否充足,是否满足使用要求/是否有效的验收或核查) ; 环境; 样品; 记录; 以及确定是否需要编制作业指导书。

第三,组织技术验证工作。结合标准的具体情况,对实验室能否达到方法的各项指标进行证实。

如检出限、回收率、正确度和精密度等。此处建议,针对标准作出规定的指标进行技术验证。如标准规定了允许差,则通过分析有证标准物质,看实验室的分析值与标值的差异是否符合允许差要求; 如果标准规定了检出限,则通过多次空白试验( 一般取10次以上测定值的3 倍标准偏差所对应的浓度值作为方法的检出限) 验证实验室所得到的检出限不大于标准的规定值。

第四,将标准和作业指导书( 如果有) 下发至检测现场,下发使用通知,确定方法可以投入使用,并明确正式投入使用的时间。


2. 2 更新版本的标准

CNAS-CL01: 2018 中规定,若发布机构修订了方法,应在所需的程度上重新进行验证。说法较为笼统,这一点可以参考A002 化学领域的检测说明:“当检测标准发生变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时,需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力”。

对于实验室正在使用的标准方法下发新版本后,首先应对新旧版本的标准进行核查比对,明确变更内容; 必要时对人员进行重新培训,修订作业指导书。

其次,符合A002 中的说法时,应由技术管理者组织进行技术方面的验证。技术验证的重点是针对变更的项目,证明实验室仍能满足更新后的标准要求。

第三,将新版标准和作业指导书( 如果有) 下发至检测现场,同时注意回收旧版标准; 下发通知,明确新版标准的投入使用时间。


3 应用实例

3. 1 首次使用的标准

1) 如某实验室计划扩项水中氨氮的检测,选择HJ 535-2009《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》为检测方法。首先对资源配置等进行验证,如

表2 所列:


表2 氨氮扩项方法验证项目

2.jpg

3) 经验证上述要求均能达到,则下发正式使用通知。


3. 2 更新的标准

1) 环境保护部2017 年3 月30 日发布HJ 828-2017《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》代替GB /T 11914-89《实施水中化学需氧量的测定》。实验室通过查新得到新版标准后,首先应对新旧标准进行比对,如表4:



3.jpg

通过比对核查,标准的更新涉及到操作步骤、试剂配制及样品量等关键因素,需要进行技术验证。


2) 对人员进行专项培训,之后由技术管理者组织技术验证,验证内容如表5:

4.jpg


3) 经验证上述要求均能达到,则下发正式使用通知,并注意回收旧版标准按作废文件处置。


4 方法验证的意义


实验室在方法投入使用之前,对是否能够运用进行验证,能够证实实验室的检测能力; 在验证的过程中,已对人员、设备、材料等进行了梳理,预先保障了方法实施所需资源。

在技术验证过程中,实验室可以提前发现可能存在的风险或者操作难点。如很多关于原子吸收的检测方法,一般在要求准确度、回收率的前提下,还规定了最高浓度标准溶液和最低浓度标准溶液的精密度、特征浓度以及校准曲线的线性等,实验室会调节仪器参数以达到以上要求,这就为开展正式检测提供了保证,避免检测风险。

可见,方法验证能够保障检测工作的顺利实施,有效规避检测风险。检测实验室应结合自身业务和实际情况,制定相关程序,对方法验证的具体开展做出规定。


5 结语

1) 方法验证针对于实验室直接引用标准方法的情况,验证内容包括资源的验证和技术的验证。

2) 方法验证的实施应结合具体方法的要求,首次采用的标准方法,应对标准中做出的规定逐一验证,无法满足要求时,应查找原因和进行整改,确定满足后再投入使用; 标准发布新版本后,应对新旧标准进行比对,针对变更部分进行验证。

3) 方法验证是开展检测工作的前提条件和基本要求,实验室应纳入质量管理体系范畴,形成程序,做出文件规定。


参考文献

[1] CNAS-CL01: 2018《检测和校准实验室能力认可准则》

[2] CNAS-CL01: 2006《检测和校准实验室能力认可准则》

[3] CNAS-CL01-G001: 2018《检测和校准实验室能力认可准则》应用要求

[4] CNAS-CL01-A002: 2018《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》

[5] CNAS-CL01-A011: 2018《检测和校准实验室能力认可准则在金属材料检测领域的应用说明》

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